背景及概述[1]
2-氟-5-碘甲酸可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氟-5-碘甲酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
结构
制备 [1]
2-氟-5-碘甲酸的制备如下：在-78℃下将pr2nh（16.80ml）溶于200ml新蒸馏的thf中，逐滴加入正丁基锂（68ml），保持反应温度低于-65℃。将反应搅拌10分钟，然后在20分钟内加入1-氟-4-碘（11.50ml）的10ml thf溶液。将反应在-78℃下搅拌90分钟，然后快速插入（180ml）和干冰（约75g）中。将反应在室温下搅拌过夜。向醚溶液中加入1n naoh（100ml）和水（200ml），将溶液置于分液漏斗中。除去水层。用h2o（2×100ml）洗涤有机层。将所有含水部分合并，在冰/ h2o中冷却，并用6n hcl酸化至ph 2。然后用（2×200ml）萃取该溶液。合并醚部分，用na2so 4干燥，过滤并浓缩，得到浅黄色固体。在蒸汽浴上将固体溶于少量的etoac中，并加入己烷以影响重结晶。在冰箱中静置过夜后，得到产物，为结晶白色固体（15.44g，58％）。物理特征如下：m.p。熔点157-159℃;
应用[1]
2-氟-5-碘甲酸可用作医药化工合成中间体。如合成化合物：
具体步骤如下：向2-氟-5-碘甲酸（4.03g）的11ml新蒸馏的thf中的溶液中分小份加入1,1'-羰基二咪唑）gdi（2.96g）。观察到剧烈的气体逸出。将反应搅拌过夜。
在另一个烧瓶中，将丙二酸乙酯钾盐（2.84g）悬浮在10ml ch cn中。向该溶液中加入氯三甲基硅烷（2.15ml）并将反应在室温下搅拌过夜。将后一反应冷却至0℃并逐滴加入dbu（5.00ml），将该反应在0℃下搅拌3小时，然后将cdi加合物的溶液插管并将混合物在0℃下搅拌2小时，在通过tlc证实完全转化为产物后，将溶液用水和6n hcl（8ml）淬灭。将反应混合物用分配，将有机层用1n hcl洗涤，然后用盐水洗涤，用na2so4干燥，过滤并浓缩，得到浅橙色油状物。将油状物溶解在etoac中并吸附在二氧化硅上。经色谱纯化（洗脱液3％etoac /己烷），得到所需产物，为无色油状物，静置后结晶（2.51g）。物理特征如下：m.p 54-56°c。
主要参考资料
[1] wo2001081318) 4-hydroxycinnoline-3-carboxyamides as antiviral agents
