概述[1][2]
2-溴-6-氟胺属于胺类化合物,可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-溴-6-氟胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
制备 [1-2]
2,6-二氟胺的制备如下:

将2,6-二氟甲酸(1.0当量)溶于浓(h2so 4,2.5ml / mmol二卤代甲酸)中,加热至60℃,保持1.5小时。然后将溶液冷却至室温,然后加入叠氮化钠(nan3)。将所得混合物在室温下搅拌42小时,然后冷却至0℃并用浓氢氧化铵(nh4oh)碱化。
用(etoac,3×10-20ml)萃取有机物。合并有机层,用饱和氯化钠(nacl,1×10-20ml)洗涤,用镁(mgso 4)干燥,减压浓缩,得到粗产物2,6-二氟胺。1h nmr [400mhz,(cd3)2co]δ7.22(dd,j = 1.0,8.2,1h),7.00(ddd,j = 0.9,1.0,8.2hz 1h),6.57(td,j = 5.5,8.2, 1h),4.86(s,2h)13c nmr [400mhz,(cd3)2co]δ164.08,159.08(d,j = 1000hz),132.18(d,j = 35hz),128.75(d,j = 14) hz),125.46(d,j = 84hz),119.14(d,j = 19hz),114.96(d,j = 85hz)。
主要参考资料
[1] synthesis of pyrrolnitrin and related halogenated phenylpyrroles



