DBU催化剂_环氧促进剂DBU_延迟催化剂DBU_催化剂网 催化剂百科 1-(3,5-二氯基)哌嗪的制备方法_凯茵工业添加剂

1-(3,5-二氯基)哌嗪的制备方法_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

1-(3,5-二氯基)哌嗪可用作医药合成中间体。如果吸入1-(3,5-二氯基)哌嗪,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

1-(3,5-二氯基)哌嗪可用作医药合成中间体,如制备化合物2-(((4-(3,5-二氯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑,具体步骤如下:2-((溴乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑(1.0g,3.32mmol),1-(3,5-二氯基)哌嗪(1.0g,4.40mmol)和无水k2co3(0.61g,4.40mmol)溶于dmf(30ml),将混合物倒入冰水(200ml)中,并用etoac(3×50ml)萃取。将有机层干燥(mgso4),过滤,残留物经硅胶色谱纯化,用己烷-(2:1)洗脱,得到1.01g(67%)标题化合物2-(((4-(3,5-二氯基)哌嗪-1-基)乙酰基)氨基)-6-甲氧基并噻唑,为固体,熔点80-81℃:

1hnmr(dmso-dg)δ12.03(bs,1h),7.63(d,j=9.2,1h),7.57(d,j=2.4,1h),7.03(dd,j=8.8,j=2.4,1h),6.94(d,j=1.6,2h),6.85(t,j=1.6,1h),3.81(s,3h),3.39(s,2h),3.27(t,j=4.8,4h),2.65(t,j=4.8,4h);

13cnmr(dmso-d6)δ168.97,156.15,155.43,152.59,142.52,134.61,132.74,121.12,116.93,114.92,113.02(2c),104.72,59.91,55.59,52.05(2c),47.14。

主要参考资料

[1] wo1999031096 piperazine derivatives useful as hypoglycemic agents

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