背景及概述[1]
2-羟基-5-氯二甲酮可用作医药合成中间体，可由甲酸4-氯酯为反应原料进行制备，也可由取代的水杨酸和芳基硼酸反应制备得到。
制备[1-2]
报道一、
在250 ml圆底烧瓶中加入甲酸4-氯酯（23.3 g，100 mmol）和无水氯化铝（16.7 g，125 mmol，1.25eq）。将融化的反应混合物在160-180°c下缓慢搅拌3小时。将混合物冷却至室温。用冰冷的水（170 ml）和10％的盐酸水溶液（85 ml）淬灭混合物，向混合物中加入二氯甲烷（200 ml），充分摇匀直至完全溶解。将溶液转移至分液漏斗中，将水层与有机层分离，再萃取两次（2×200 ml）。将合并的有机层减压浓缩至约150 ml。将混合物转移至分液漏斗中，用2.5％氢氧化钠溶液（4×250 ml）萃取混合物。用10％的（ph≈1，约300 ml）酸化合并的碱性水层，过滤出粗沉淀，在空气中干燥滤液。用活性炭纯化后，从甲醇中结晶粗晶体，得到2-羟基-5-氯二甲酮。
报道二、
将取代的水杨醛（0.2 mmol）和芳基硼酸（0.4 mmol）的混合物溶于dmf（2 ml）中。添加[cp * rhcl2] 2（4.9 mg，4 mol％）和cu（oac）2（72.8 mg，0.4 ），在80°c的密封管中进行反应8小时，用（20 ml）稀释反应混合物，并用h2o（310 ml）洗涤，将有机层用无水na2so4干燥。 将粗产物加载到硅胶柱上，并用5-10％的石油醚溶液闪蒸，得到2-羟基-5-氯二甲酮。
参考文献
[1] series of high spin mononuclear iron(iii) complexes with schiff base ligands derived from 2-hydroxybenzophenones
[2] rh(iii)-catalyzed aldehyde c-h bond functionalization of salicylaldehydes with arylboronic acids
