DBU催化剂_环氧促进剂DBU_延迟催化剂DBU_催化剂网 催化剂百科 2-三氟甲基腈的制备_凯茵工业添加剂

2-三氟甲基腈的制备_凯茵工业添加剂

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背景及概述[1]

2-三氟甲基腈可用作医药合成中间体,可由2-三氟甲基甲醛作为原料与盐酸羟胺反应制备而得。

制备[1-2]

报道一、

将2-三氟甲基甲醛(2.0mmol,1.0当量),h2noh·hcl(153mg,2.2mmol),na2co3(117mg,1.1mmol)和dmso(10ml,0.2m)加入烘箱干燥的配有搅拌棒的反应管(30ml)中。使反应混合物在室温下反应30-60分钟,通过tlc监测反应。醛完全耗尽后,向混合物中添加另一部分na2co3(1.06g,10mmol),用塑料塞子盖住反应管。将so2f2气体通过so2f2气球在室温下缓慢鼓泡下搅拌12小时,用水稀释反应混合物,用二氯甲烷(3×20ml)萃取混合物,用盐水洗涤合并的有机层,无水na2so4干燥混合物,将混合物浓缩至干。通过硅胶色谱法使用石油醚/=10:1(v/v)的混合物作为洗脱剂纯化残留物,以获得2-三氟甲基腈。

报道二、

将2-三氟甲基碘(0.50mmol),[(2,2'-bipyridine)2cu][o2ccf2cl](631mg,1.25mmol,2.5当量),naoh(60mg,1.5mmol),csf(228mg,1.50mmol))和dmf(6ml)加至装有搅拌棒的特氟龙螺帽的反应管中,密封试管,并将溶液放入预热的75°c油浴中3h。从油浴中取出试管,然后冷却至室温,加入(三氟甲氧基)(65ml,0.50mmol)作为内标。通过硅藻土层过滤反应混合物以获得2-三氟甲基腈。

参考文献

[1] cascade process for direct transformation of aldehydes (rcho) to nitriles (rcn) using inorganic reagents nh2oh/na2co3/so2f2 in dmso

[2] trifluoromethylation of (hetero)aryl iodides and bromides with copper(i) chlorodifluoroacetate complexes

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