概述[1][2]
3-羟基邻氨基甲酸盐酸盐属于氨基化合物,可用作医药合成中间体。
结构

制备[1-2]
方法1:3-羟基邻氨基甲酸盐酸盐制备如下:向装有机械搅拌器,氮气出口和油鼓泡器的100ml三颈烧瓶中加入6.0g85.3%h3po4,将其在冰浴中冷却至0℃。在搅拌下向该溶液中加入9.72gp2o5(88%p2o5含量)。将粘性物质加热至150℃并搅拌6小时;然后加入预先干燥的1.7ghaa(2.1mmol)和1.7g2-氨基-3-羟基甲酸(2.1mmol)。将温度升至185℃并使反应在正氮气压下再进行18-32小时。将得到的反应混合物在水中沉淀,过滤并在索氏提取器中用水洗涤24小时。将固体置于真空烘箱中并在100℃下干燥24小时,盐酸酸化,并通过ir,tga和dsc表征产物,并测量材料的特性粘度。
方法2:采用青霉催化制备3-羟基邻氨基甲酸盐酸盐,具体步骤如下:15000l发酵罐,即制备微生物发酵液发酵罐,在其发酵液中加入底物2-氨基酚,使浓度为90-95g/l,补加以下成份,使浓度为:直链的10碳醇聚氧乙烯醚为10-12g/l,木糖20-24g/l、蔗糖25-28g/l、糯米粉18-22g/l,121℃高压灭菌30分钟;冷却至33-35℃时,搅拌乳化,进行生物催化反应,反应时间为49-54小时;反应开始时,立即流加浓度为5%的nahco3水溶液,同时流加浓度为1%的盐酸水溶液,调节nahco3与盐酸水溶液的流加速率,维持ph6.4-6.6,所加入的物料均经过灭菌处理;通气比为0.6-0.7v/v,即每分钟通气量为0.6-0.7倍反应液体积,反应结束后,破乳,用逆流萃取机萃取,萃取液为,蒸出有机相的,蒸出,得到产物2-氨基-3-羟基-蚁酸,反应转化率98.1-99.6%,产品收率95.9-97.1%。
主要参考资料
[1](us5340913)synthesisofaromaticheterocyclicpolymersfromabiosyntheticallypreparedprecursor
[2] (cn106399408) method for preparing amino-hydroxyl benzoic acid by adopting microbes



