DBU催化剂_环氧促进剂DBU_延迟催化剂DBU_催化剂网 催化剂百科 2-氯-4-溴-5-氟的制备方法_凯茵工业添加剂

2-氯-4-溴-5-氟的制备方法_凯茵工业添加剂

广告位

背景及概述[1]

2-氯-4-溴-5-氟可用作医药合成中间体。如果吸2-氯-4-溴-5-氟,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备 [1-2]

2-氯-4-溴-5-氟可用作医药合成中间体如发生如下反应:

具体步骤为:将2-氯-4-溴-5-氟(5.0g,23mmol),氰化铜(i)(4.0g,45mmol)和碘化铜(i)的混合物(8.6g,45mmol)溶于nmp(50ml)中140℃下加热过夜。冷却至室温后,过滤混合物,滤液用水(100ml)稀释,用(100ml×3)萃取。将合并的有机层用水(100ml)洗涤并经na2so 4干燥。除去溶剂并通过sgc(用石油醚/ etoac = 10/1洗脱)纯化残余物,得到5-氯-2- 氟代-4-甲基苄腈(1.7g,45%收率),为白色固体。

此外,2-氯-4-溴-5-氟还可发生如下反应:

具体步骤为:将2-氯-4-溴-5-氟(10.0g,44.75mmol,1.0当量),nbs(7.9g,44.75mmol,1.0当量)和aibn(736mg,4.48mmol)的混合物在0.1l当量的ccl(250ml)加热至回流并在n2下搅拌3小时。浓缩混合物。通过柱色谱(pe-pe / ea = 30/1,v / v)纯化残余物,得到1-溴-4-溴甲基-5-氯-2-氟-(7.5g,56%),为油状。

主要参考资料

[1] us20160009667  substituted benzoxazoles and methods of use thereof

[2] wo2015103317  therapeutic inhibitory compounds

广告位
本文来自网络,不代表DBU催化剂网立场,转载请注明出处。若有侵权,请联系我们,马上删除处理!https://www.dbuchem.cn/18286.html

作者: admin

上一篇
下一篇
联系我们

联系我们

181-3619-1160

在线咨询: QQ交谈

邮箱: 34331943@QQ.com

工作时间:周一至周五,9:00-17:30,节假日休息

关注微信
微信扫一扫关注我们

微信扫一扫关注我们

关注微博
返回顶部
首页
找样品
产品
应用
搜索