背景及概述[1]
3-氯-2-羟基可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-羟基,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构[1,3]

制备 [1]
在室温下向搅拌的2-氯酚(20.0g,155.60mmol)的乙腈(200ml)溶液中加入mgcl 2(22.2g,233.35mmol)和三乙胺(59.03g,583.39mmol)。向混合物中加入多聚甲醛,0.52g,1.05mol),然后回流4小时。将所得混合物冷却至室温,用2n hcl淬灭,用萃取,经mgso4干燥,过滤并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化粗化合物,得到标题化合物3-氯-2-羟基。(16.7克,60-80%)1 h nmr(400mhz,cdcl 3)δ7.01(t,j = 7.8,1h),7.49-7.56(m,1h),7.63(d,.7 = 8.0,1h),9.91(s,1h),11.50(s),1h)。
应用[1]
3-氯-2-羟基可用作医药化工合成中间体。如合成如下化合物:

具体步骤如下:向搅拌的3-氯-2-羟基(16.5g,106.98mmol)的乙腈(165ml)溶液中加入苄基溴(19.21g,112.33mmol)和k2co 3(17.74g,128.38mmol),室温顺序。将混合物加热至回流,然后搅拌4小时。将所得混合物冷却至室温,通过硅藻土过滤,并减压浓缩。通过硅胶柱纯化粗化合物,得到标题化合物。(22.4g,80~95%)。
1 h nmr(400mhz,cdcl 3)δ5.16(s,2h),7.18-7.23(m,1h),7.35-7.45(m,5h),7.66-7.71(m,2h),7.71-7.76(m,1h) ,10.12(d,.7 = 0.8,1h)。
主要参考资料
[1] wo2015088272 sulfamate derivative compounds for use in treating or alleviating pain



