背景及概述[1]
4-(2-氧-1-吡咯啉基)磺酰氯可用作医药合成中间体。如果吸入4-(2-氧-1-吡咯啉基)磺酰氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。
制备[1]
4-(2-氧-1-吡咯啉基)磺酰氯制备方法如下:
方法1:将2克基吡咯烷酮加入到20毫升氯磺酸中。将混合物在室温搅拌过夜。通过缓慢加入冰来停止混合物。用4体积的二氯甲烷萃取含水混合物。合并有机层,经na2so4干燥并真空浓缩,得到灰白色固体4-(2-氧-1-吡咯啉基)磺酰氯。磺酰氯未经进一步纯化即使用(88%收率)。1hnmr(cdcl3):2.19–2.30(m,2h),2.69(t,j=8.0hz,2h),3.93(t,j=7.2hz,2h),7.91(d,j=9.4hz,2h),8.01(d,j=7.4hz,2h)。
方法2:将hso3cl(10ml)放入50ml的圆底烧瓶中。向混合物中加入1-基吡咯烷酮-2-酮(1g,6.21mmol)。使所得溶液在搅拌下反应过夜,同时将温度保持在室温。然后通过添加100mlh2o/冰将反应混合物淬灭。将所得溶液用100mlch2cl2和有机层萃取一次,并用mgso4干燥,并通过使用旋转蒸发仪在真空下蒸发进行浓缩。得到0.7g(43%)呈黄色固体的4-(2-氧-1-吡咯啉基)磺酰氯。1hnmr(400mhz,cdcl3,δ)2.22(2h,m),2.71(2h,t),3.95(2h,t),7.88(2h,t),8.05(2h,t)。es-msm/z162[m+h]+。
主要参考资料
[1] novel tertiary sulfonamides as potent anti-cancer agents



