概述[1]
5-羟基-2-甲氧基-甲醛是一种酚类结构，酚类化合物的合成方法，包括如下步骤：在亚铜催化剂和氨水的存在下，芳基硼酸化合物和moh进行取代反应即得酚类化合物。
制备方法[1-2]
方法一、
2-甲氧基5-羟基甲醛的制备
在装有磁搅拌子的圆底烧瓶中加入氧化亚铜0.0144g(0.1mmol)，nh3-h2o 0.192ml(2.5mmol)，3-醛基-4-甲氧基硼酸0.180g(1mmol)，氢氧化钠0.2g(5mmol)，2ml水。在15℃下，开放体系，反应时间为24小时。反应完成以后，加入盐酸调ph值到2-3，用进行萃取3次，每次10ml，合并的有机相经浓缩分离纯化，得到2-甲氧基5-羟基甲醛120mg，产率为79％。
产物2-甲氧基5-羟基甲醛：1h nmr(cdcl3，600mhz)δ10.4(s，1h)，7.36(d，1h，j＝2.8hz)，7.12(dd，1h，j＝2.8，8.9hz)，6.91(d，1h，j＝8.9hz)，5.73(s，1h)，3.88(s，3h).13c nmr(cdcl3，150mhz)δ190.1，156.6，149.8，125.0，123.6，113.7，113.4，56.1.esi-ms[m-h]–m/z 151.5.
方法二：
在0℃下，将浓h2so4（40ml）缓慢加入到2,5-二甲氧基甲醛（3.32g，20mmol）中。将溶液在55℃下加热并搅拌46小时。 用水淬灭反应，首先用et2o然后用naoh水溶液萃取产物。 将溶液用hcl水溶液酸化并用et2o萃取。 将溶液用mgso4干燥并蒸发浓缩。 将粗产物进行sio2柱色谱（chcl3/meoh），随后从meoh/h2o中沉淀，得到产物。 微褐色固体，产量0.9克，29％。 1h nmr（cdcl3）：δ3.87（s，3h，-och3），6.57（s，1h，-oh），6.89（d，j = 9.2hz，1h），7.13（dd，ja = 9.2hz，jb = 3.1hz，1h），7.37（d，j = 3.1hz，1h），10.38（s，1h，-cho）。13cnmr（cdcl3,125mhz）：δ190.53,156.58,149.95, 124.82,123.96,113.71,113.31,56.14。
主要参考资料
[1] [中国发明] cn201110063336.9 一种酚类化合物的合成方法
[2] suzuki y , hashimoto k , tajima k . synthesis of regioregular poly(/r, p/r, -phenylenevinylene)s by horner reaction and their regioregularity characterization[j]. macromolecules, 2007, 40(18):6521-6528.
