概述[1]
2-溴-6-碘甲酸为羧酸类物质，可用作医药合成中间体。
制备[1]
2-溴-6-碘甲酸制备如下：将2-溴甲酸（20.1g，100mmol），钯（ii）（1.12mg，5mmol），二碘（38.64g，120mmol）和元素碘（30.48g，120mmol）溶解在n，n中。将二甲基甲酰胺（240ml）在100℃下搅拌过夜。将反应混合物冷却至室温，用甲基-叔丁基醚和2m盐酸稀释，并用10％偏亚氢钠水溶液洗涤。用2m氢氧化钠萃取有机相，并将得到的碱性水相用浓盐酸水溶液酸化，并用甲基-叔丁基醚再萃取。减压除去溶剂，得到2-溴-6-碘甲酸（24.3g，74％收率）。
1hnmr（400.5mhz，dmso-d6）δppm7.09（dd，j=7.8,7.9hz，1h），7.68（d，j=7.9hz，1h），7.87（d，j=7.8hz，1h）。
应用[1]
2-溴-6-碘甲酸可用作医药合成中间体。如制备4-[1-（2-溴-6-碘甲酰基）-2-（乙氧基羰基）肼基]哌啶-1-羧酸叔丁酯：向搅拌的2-溴-6-碘甲酸（12g，36.6mmol）和草酰氯（6.2ml，73.3mmol）的二氯甲烷（570ml）溶液中加入催化量的n，n-二甲基甲酰胺（20μl）加入。将反应在n2气氛下搅拌1小时。减压除去溶剂，残余物用二氯甲烷（240ml）溶解。加入4-（n'-乙氧基羰基-肼基）-哌啶-1-羧酸叔丁酯（ix）（11.5g，40.2mmol）和n，n-二异丙基乙胺（25.5ml，146.4mmol），混合物在室温下搅拌18小时。在减压下除去挥发物，并将粗产物用二氯甲烷稀释。将溶液用水洗涤两次，有机相用无水钠干燥并真空浓缩。通过快速色谱法（环己烷/丙酮8：2）纯化粗产物，得到所需产物（14.34g，66％）。
1hnmr（400.5mhz，dmso-d6，温度=70℃，异构体混合物的比例为1.3/1）δppm1.07（t，j=7.2hz，3×0.56h），1.24（t，j=7.2hz，3×0.43h），1.38（s，9×0.43h），1.42（s，9×0.56h），1.40-2.00（m，4h），2.50-2.60（m，2×0.43h），2.80-2.90（m，2×0.56h），3.35-3.44（m，0.43h），3.85-4.20（m，4h），4.42-4.53（m，0.56h），6.99（dd，j=7.9，8.1hz，0.56h），7.11（dd，j=7.9,8.1hz，0.43h），7.60（d，j=8.1hz，0.56h），7.72（d，j=8.1hz，0.43h），7.82（d，j=7.9hz，0.56h），7.94（d，j=7.9hz，0.43h），8.95（br.s，0.56h），9.15（br.s，0.43h）。
主要参考资料
[1] (us20140235675) 3-oxo-2,3-dihydro-1h-indazole-4-carboxamide derivatives as parp-1 inhibitors
