背景及概述[1]
2，6-二叔丁基-4-巯基酚可用作医药合成中间体，可用作实验室研发和化工医药合成过程。
制备[1]
步骤1：2，6-二-叔丁基-4-硫氰基酚
分别将2，6-二-叔丁基酚(2.06g，10mmol)，nabr(1.02g，10mmol)，nascn(1.62g，20mmol)加入到含有meoh(30ml)的三口烧瓶中，上述混合物用冰水浴冷却，保持温度在0～5℃。然后将br2(0.56ml，11mmol)的meoh(5ml)溶液慢慢滴加，控制温度不超过5℃。滴加完毕后，所得混合液在搅拌下自然升自室温，tlc监控。减压浓缩除掉甲醇，残留物加入h2o(100ml)，用etoac萃取(100ml×3)，na2so4干燥。减压浓缩去除etoac，粗品2，6-二-叔丁基-4-硫氰基酚直接用于下一步。
步骤2：2，6-二叔丁基-4-巯基酚
在0℃下，将2，6-二-叔丁基-4-硫氰基酚(10.0g，粗品)的干燥thf(30ml)溶液慢慢滴加到四氢锂铝(2.0g，52.6mmol)的thf(50ml)的悬浮液中。保持0℃反应5小时，慢慢加入etoac(20ml)淬灭反应，随后加入3nhcl(50ml)，etoac(200ml)，分出有机相。有机相分别用饱和nahco3和食盐水洗，无水钠干燥。粗产品过层析柱(硅胶，etoac：pe＝1：10到1：5)，得产品2，6-二叔丁基-4-巯基酚(5.4g)，黄色蜡状固体。
应用[1]
2，6-二叔丁基-4-巯基酚可用作医药合成中间体。如发生如下反应：
在0℃下，将2-巯基甲酯(1ml)和2，6-二-叔丁基-4-巯基酚(0.88g，3.7mmol)加入到干燥的丙酮(20ml)中，然后慢慢加入meoh(20ml)，随后慢慢通入hcl气至ph到2～3，。反应液在室温下反应过夜，减压除去有机溶剂，残留物加入etoac(100ml)，分别用饱和nahco3和食盐水洗，无水钠干燥。粗产品过层析柱(硅胶，etoac：pe＝1：20到1：5)，得产品甲基2-((2-((3，5-二-叔丁基-4-羟基)噻)丙基-2-基)噻)酯(444mg，收率22％)，无色液体，室温下慢慢固化。
1hnmr(300mhz，cdcl3)：δ7.30(s，2h)，5.37(s，1h)，3.74(s，3h)，3.58(s，3h)，3.88(s，2h)，1.54(s，6h)，1.44(s，18h).
主要参考资料
[1] cn201810090320.9一种普罗布考衍生物及其制备方法与应用
