背景及概述[1]
3-(3-碘)可用作医药合成中间体。如果吸入3-(3-碘),请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]
(3-碘)的制备如下:

具体步骤如下:在-7℃下向(3-氨基基)丙酸(4.91g,29.7mmol)的水(50ml)和浓h2so4(4ml)的搅拌溶液中搅拌。向(冰盐浴)中加入nano2(2.4g,34.7mmol)在少量水中的溶液,将亚硝酸盐溶液排出溶液表面以下并保持温度低于0℃。10分钟后,用淀粉-ki指示纸检查混合物中是否存在过量的no2-以确保重氮化完成。加入(50ml),然后缓慢加入ki(15g,90mmol)在少量水中的溶液,以控制n2的剧烈放出。加完后,搅拌反应物并在3小时内温热至环境温度。分离各层,水层用另外的(2×50ml)萃取。将合并的醚层用5%(w/v)nahso3(水溶液),盐水(1×25ml)反萃取,经mgso4干燥,过滤并浓缩,得到(3-碘),产量8.0克。
1hnmr(300mhz,d6-dmso)δ12.13(bs,11h), 7.62(d,1h,j=1.7hz), 7.55(dd,1h,j=1.4,6.4hz), 7.26(d,1h,j=7.4hz), 7.09(t,1h,j=7.6hz), 2.78(t,3h,j=7.6hz), 2.53(t,3h,j=7.5hz); ms(esi)m/z275(m-h)。
主要参考资料
[1] u.s. pat. appl. publ., 20040167188, 26 aug 2004



