背景及概述[1][2]
芳香族醚如对氯是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、香料、农药等的合成。通常使用的合成方法是在碱性条件下酚与二甲酯、卤代烃等烷基化试剂加热回流直接醚化,所需时间都较长,但使用相转移催化剂、氢化钠、阴离子交换树脂和[n(c2h5)4]f等可加快反应速度,提高产率。也有采用kf-al2o3等f-催化剂在室温下催化反应的报道。曾使用peg-400作催化剂在无溶剂条件下加热,成功地合成芳香醚。所有这些改进措施虽然起到了一定的积极效果,但是反应时间一般仍需要5~10h。在常压条件下,用酚与烷基化试剂在碱溶液里经微波辐射合成芳香醚,反应在10~20min即可完成。
结构
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制备方法[1]
对氯的制备如下:在250ml短颈圆底烧瓶中加入0.1mol的酚和50ml 10%的naoh溶液(或0.1mol酚的钾盐和10mldmf),将圆底烧瓶置于冷水浴中,在搅拌下于15min内滴入0.053mol二甲酯(或0.11mol溴乙烷),滴完后继续搅拌10min,放入微波反应器中,装上冷凝管,用89~216w的功率进行辐射。10~20min后(用tlc跟踪)取出冷却,倒入50ml水中,然后分出油层,水层以萃取(30ml×3),合并油层,以5%的naoh溶液洗涤,再水洗至中性,无水na2so4干燥,蒸去溶剂后再减压蒸馏,得产品对氯。反应不需使用聚四氟乙烯容器,反应装置无须密封,避免了高温高压带来的危险,这是合成芳香族醚的一种有效方法。
主要参考资料
[1]微波辐射下芳香族醚的合成



