间二乙的应用_凯茵工业添加剂

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概述[3]

间二乙和对二乙是重要的化工原料和中间体。间二乙聚合可以制备脱附剂。另外随着聚酯及药用中间体需求的增加,对于间二乙和对二乙的需求不断扩大。

应用[1]

间乙基乙酮是重要的有机合成中间体,广泛应用于合成医药、农药、染料、香精香料、香水等。目前间乙基乙酮的制备方法主要有傅克酰基化法和间二乙氧化法等,其中间二乙氧化法又分为化学氧化法和分子氧氧化法,氧气作为价廉易得、清洁无污染和原子经济性好的氧化剂,由氧气直接氧化间二乙制备间乙基乙酮的方法,相对于其它方法具有显著的优越性。

在三口烧瓶中,加入间二乙76.5g、六水氯化钴0.027g和吡啶0.09g,使用Dean‑Stark分水器除水,在200mL/min流速下通入空气,在120℃反应 20h,间二乙的转化率为82%,而间乙基乙酮的色谱收率仅为54%。

制备[1-2]

CN201710936347在混合二乙通过吸附分离出对二乙的基础上,其吸附抽余油中间二乙含量较为集中的特点,进行萃取精馏,以获得纯度95%以上的间二乙。该方法工艺简单,可以获得95%以上的间二乙,可增加混合二乙中间二乙的附加值,有效利用混合二乙中的间二乙资源。本发明提出的技术方案为:将混合二乙通过吸附分离后得到的富含间二乙的吸附抽余油送入萃取精馏塔,进行萃取精馏,萃取精馏塔塔顶得到间二乙,间二乙的纯度大于95%,塔底得到混合二乙与溶剂,混合二乙与溶剂经溶剂回收塔分离后得到溶剂与混合二乙,其中溶剂可返回萃取精馏塔重复使用,混合二乙可作为混合二乙烯基原料。

与现有技术相比,本发明的优点在于能够用精馏的方法从混合二乙吸附抽余油中分离出95%以上的间二乙,且间二乙收率不低于90%;同时萃取剂循环使用,不产生对环境有害的物质,实现了混合二乙中间二乙资源的有效利用。

CN201510670288提供一种连续三次萃取精馏提取混合二乙中间二乙和对二乙的方法,所述方法包括如下步骤:

⑴首先采用环丁砜为萃取剂,原料混合二乙进入萃取精馏塔进行次萃取精馏分离;混合二乙经过次萃取精馏分离之后,萃取精馏塔塔顶得到间二乙含量≥75.0wt%的间二乙富集液,萃取精馏塔塔底采出包含萃取剂环丁砜的混合液;

⑵次萃取精馏塔塔底得到的包含萃取剂环丁砜的混合液经过溶剂回收塔分离之后,溶剂回收塔塔底得到的萃取剂环丁砜循环使用;溶剂回收塔塔顶得 到对二乙富集液;

(3)采用环丁砜为萃取剂,萃取精馏塔塔顶得到的间二乙富集液进入第二萃取精馏塔进行第二次萃取精馏分离,第二萃取精馏塔塔顶得到含量≥95.0wt%的间;第二萃取精馏塔塔底得到含量≥96.0wt%的萃取剂环丁砜;

(4)第二萃取精馏塔底得到的含量≥96.0wt%的萃取剂环丁砜,经过第二溶剂回收塔处理,第二溶剂回收塔塔底得到萃取剂环丁砜循环使用,第二溶剂回收塔塔顶得到混合二乙;

(5)采用甘油为萃取剂,溶剂回收塔顶得到的对二乙富集液进入第三萃取精馏塔进行第三次萃取精馏分离,第三萃取精馏塔塔顶得到含量≥95.0wt%的对二乙;第三萃取精馏塔塔底得到含量≥96.0wt%的萃取剂甘油;

(6)第三萃取精馏塔底得到的含量≥96.0wt%的萃取剂甘油经过第三溶剂回收塔分离之后,第三溶剂回收塔塔底得到萃取剂甘油循环使用,第三溶剂回收塔塔顶得到二乙、三乙的混合物。

本发明的萃取分离工艺包括三次萃取精馏、三次溶剂回收,分离工艺简单,分离出的间二乙含量达到95.0wt%以上、收率为91%,对二乙含量为95.0wt%以上、产率为 89.99%。

图1为连续三次萃取精馏结合提取混合二乙中间二乙和对二乙的工艺流程图。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010103446.9 仿生催化氧气氧化间二乙制备间乙基乙酮的方法

[2] [中国发明] CN201710936347.0 一种间二乙的分离方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201510670288.8 一种连续三次萃取精馏提取二乙中间二乙和对二乙的方法

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作者: admin

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