概述[1]
甘西鼠尾草酸甲是一种罕见的水溶性和高生物活性的物质，目前，只在甘西鼠尾草中存在。
制备方法[1]
一种水解转化丹酚酸b制备甘西鼠尾草酸甲的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
a、碱催化水解
取500g丹酚酸b固体，缓缓加入浓度3%的碱水溶液调ph至12，55℃水浴加热30min，待丹酚酸b水解成甘西鼠尾草酸甲，然后再以体积分数5%的盐酸水溶液将水解液ph调至弱酸性；缓缓加入碱水溶液能够使得碱液分布均匀，体系碱催化水解更加充分。
通过hplc检测可以判断丹酚酸b水解成甘西鼠尾草酸。碱液ph值在12以下反应速率很慢，碱液ph值在13以上反应速度过快，容易导致水解过度，不能得到目标物。反应完成后，需要调弱酸终止反应，否者水解会继续进行，水解时目标物是成盐状态，需要调酸还原。因为水解产物的酸性较弱，所以还原时需要加强酸，但反应太剧烈，所以选择盐酸。
b、萃取浓缩
将步骤a得到的水解液用萃取至产品完全，45℃浓缩拉干相。
c、水解液纯化
先用25%乙腈溶解萃取浓缩液，然后用薄层硅胶过滤，后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤，上高效制备液相色谱柱分离，色谱柱填料为c18填料，流动相为体积分数25%的乙腈水溶液，检测波长286nm，紫外检测器在线监测，针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液。
在步骤c中，也可以采用甲醇溶解，但考虑到制备时使用的是乙腈的流动相，所以优先考虑用流动相溶解。
制备色谱柱填料的粒径一般在10–40μm，粒径太小对设备的要求较高，粒径太太分离效果不理想。一般直径越大流速越大。
d、甘西鼠尾草酸甲回收
将制备合格的产品段用45℃浓缩至无乙腈，萃取至产品完全，45℃浓缩拉干，45℃鼓风干燥得甘西鼠尾草酸甲固体50.23g，液相色谱检测纯度为98.5%。
计算得产品收率为（50.23/500）×100%=10.05%。
主要参考资料
[1] [中国发明,中国发明授权] cn201611257646.3 一种水解转化丹酚酸b制备甘西鼠尾草酸甲的方法
