背景及概述[1]
2-氨甲基并咪唑及其盐2-(胺甲基)并咪唑二盐酸盐是一种具有广泛应用价值的精细化工原料，作为一种缓和碳钢的抗腐蚀剂，也是合成并咪唑类schiff碱的中间体，此类schiff碱具有抗肿痛、抗菌等活性。2-氨甲基并咪唑传统的合成方法是采用hcl做催化剂，使邻二胺与甘氨酸经加热回流多步反应所得。其缺点表现在反应时间较长，副反应较多，产率较低等方面。以hcl做催化剂，利用邻二胺与甘氨酸合成2-氨甲基并咪唑的方法。该方法需要加热回流72h，但高产率为56％。以hcl做催化剂，邻二胺与甘氨酸为原料，利用微波辐照合成2-氨甲基并咪唑的方法。该方法把反应的时间缩短到7h，高产率为46％。
制备[1]
2-氨甲基并咪唑合成方法是以邻二胺和甘氨酸为原料，hcl做催化剂，采用微波间歇辐照进行缩合反应一步生成2-氨甲基并咪唑。2-氨甲基并咪唑进一步与盐酸反应生成2-(胺甲基)并咪唑二盐酸盐。其反应方程式如下：
具体操作过程包括以下步骤：
a)取邻二胺、甘氨酸与5～6mol/l hcl，依次加入到烧瓶中，其中邻二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1～3，好1∶1.5～2.5；邻二胺与5～6mol/lhcl的摩尔比为1∶10～12。搅拌均匀，放入频率2450mhz微波炉中，于输出功率119w下间歇辐照6次，每次1min，使全溶。
b)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119～280w间歇辐照10次，每次辐照4～ 6min后间歇10min。冷却，析出固体，过滤，无水乙醇洗涤，干燥得粗产品。
c)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基并咪唑二盐酸盐，将其溶于水中，用氨水调ph至8～9，冷却至3～5℃，使结晶完全，乙醇/水重结晶，得2-氨甲基并咪唑，高产率77％。2-氨甲基并咪唑进一步与盐酸反应生成2-(胺甲基)并咪唑二盐酸盐
主要参考资料
[1] cn200910022439.3 一种微波辐照合成2-氨甲基并咪唑的方法
