背景及概述
2-氨基-3-溴甲酸是一种有机中间体，呈白色至淡黄色晶体粉末，密度1.793 g/cm3，熔点173-175ºc，沸点343.5ºc at 760 mmhg，闪电161.5ºc，蒸气压2.68e-05mmhg at 25°c。
制备[1]
步骤一、n-（2-溴 – 基）-2-羟基亚氨基-乙酰胺的制备
将水合氯醛（11.6g，70mmol）加至钠（18g，127mmol）的150ml水溶液中。将（6ml）加入到2-溴胺（10g，58mmol）在50ml水中的悬浮液中。加入少量dmso直至溶液澄清。然后将该混合物加入到先前的溶液中，接着加入盐酸羟胺（15g，216mmol）在70ml水中的溶液。将混合物缓慢加热至回流（超过90分钟）。然后将回流物保持10分钟。然后将反应冷却至室温并过滤。用水彻底洗涤浅棕色固体并真空干燥。获得7.95g固体（56％）。
步骤二、7溴靛
将n-（2-溴 – 基）-2-羟基亚氨基 – 乙酰胺（7.8g，32mmol）在60℃下分小份加入到41ml中，以使反应温度保持在80°以下c。加完后，将温度升至80℃并将反应在该温度下搅拌1小时。然后将混合物冷却至室温并倒入碎冰中。通过过滤分离形成的红色固体，用水彻底冲洗并真空干燥。获得6.36g固体（88％）。
步骤三、2-氨基-3-溴甲酸合成
将h2o2（30％，141ml）滴加到来7-溴代靛红（6.3g，28.1mmol）氢氧化钠（5％水溶液，141ml）的混合物中。加完后，将反应在50℃下搅拌30分钟。此后，加入30ml hcl 1n至ph4。沉淀出白色固体。过滤收集，真空干燥。获得2.66g固体2-氨基-3-溴甲酸（44％）。
主要参考资料
[1] wo2006002474 (a1)
