背景及概述[1][2]
3-溴邻二酚的密度1.844 g/cm3,熔点164-166ºc,沸点242.6ºc at 760 mmhg,闪点100.5ºc,折射率1.657,蒸汽压0.0216mmhg at 25°c。3-溴邻二酚可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-溴邻二酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构

制备[1]
3-溴邻二酚的制备如下:向在50ml中的2,3-二甲氧基-溴(8.2g,0.45摩尔)中加入alcl 3(22.1g,0.178mol)。将反应混合物回流3小时,冷却,倒入800ml水中,并用800ml萃取。萃取液用镁干燥,过滤,减压除去溶剂。 将残余物在硅胶上进行色谱分离,用二氯甲烷洗脱,合并部分,减压蒸发,得到3-溴邻二酚(6.1g,73%收率)。
应用
可用于制备2,3-亚甲二氧基溴:向3-溴邻二酚(3.0g,0.16mol),kf(4.63g,0.080mol),dmf(15ml,加入ch2br2(4.13g,0.024mol))中将该悬浮液加热至135℃。 3小时,冷却并过滤。将滤液倒入200毫升中,用水,1n koh和盐水洗涤。有机层用镁干燥,过滤,真空除去溶剂,得到2,3-亚甲二氧基溴(1.45g,45%收率)。
主要参考资料
[1] (us6342504) aromatic heterocyclic derivatives as enzyme inhibitors



