背景及概述[1]
3-甲砜基甲醛可用作医药合成中间体。如果吸入3-甲砜基甲醛，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
结构
制备[1]
3-甲砜基甲醛的制备如下：
1)将3-甲砜基甲酸（1.0毫摩尔），甲基碘（1.2毫摩尔）和碳酸钾（2毫摩尔）在20毫升丙酮中的混合物在50℃下加热3小时。减压除去反应混合物的溶剂。将残余物在etoac和水之间分配。将水溶液用etoac萃取，并将合并的有机溶液用盐水洗涤，经na2so4干燥，过滤，浓缩。将白色固体粗产物（产率98％）不经纯化用于下一步骤。
2）在0℃下，向上述制备的化合物（1mmol）在4mlthf中的溶液中缓慢加入lialh（1.1mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌1小时。在强烈搅拌下，将反应混合物依次加入水，15％naoh水溶液和水中。过滤并蒸发滤液，得到粗产物8.6（产率92％）。不需要纯化。1hnmr（400mhz，cdcl3）δ。3.05（s，3h），4.75（s，2h），7.53（t，j=7.58hz，1h），7.62（d，j=7.34hz，1h），7.81（d，j=7.83hz），1h），7.93（s5ih）。
3）将固体四丙基过钌酸铵（“tpap”，0.05mmol）一次性加入到化合物8.6（1mmol），4-甲基吗啉n-氧化物（“nmo”；1.5mmol）和粉末状4a分子筛的搅拌混合物中。（在n2下，在室温下，在5mldcm中，与nmo的重量相等）。将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后通过短硅胶垫过滤，用dcm和acoet（1：1）的混合物洗脱。浓缩滤液，残余物用色谱法（sio2，acoet/己烷2：1）纯化，得到化合物3-甲砜基甲醛（产率72％）。1hnmr（400mhz，cdcl3）δ3.14（s，3h），7.81（t，j=7.58hz，1h），8.21（t，j=9.05hz，2h），8.46（s，1h），10.12（s，lh）ppm。
主要参考资料
[1] wo2005044817 modulators of cellular adhesion
