背景及概述[1]
邻氟甲醚可用作医药合成中间体。如果吸入邻氟甲醚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
邻氟甲醚的制备如下:

具体步骤如下:将邻氟酚(4.0g,35.7mmol)溶于四氢呋喃(30ml)中,加入碳酸钾(18.5g,0.13mol)和二甲酯(4.2ml,44.3mmol),明显放热,在50℃反应1h,tlc显示原料已消失。滤除碳酸钾,用洗涤固体(3×20ml),合并有机相,无水镁干燥,减压(水泵)浓缩,得到淡黄色油状液体邻氟甲醚(3.74g,收率83%)。δh(300mhz;cdcl3)7.07-6.84(4h,m),3.87(3h,s)。
应用
邻氟甲醚可用作医药合成中间体。如发生以下反应:

具体步骤如下:将邻氟甲醚粗产物(1.0g,7.9mmol)溶于乙腈(15ml)中,加入n-溴代丁二酰亚胺(1.4g,8.7mmol),在70℃下反应3h,tlc显示原料已反应完,蒸除大部分乙腈,加入30ml水,搅拌10min,用萃取(3×20ml),合并有机相,无水镁干燥后经柱层析分离(纯石油醚作为淋洗液),得到溴代产物,为淡黄色油状液体(1.4g,收率86%)。a-2c:δh(300mhz;cdcl3)7.23-7.16(2h,m),6.82(1h,t,j=8.7hz),3.86(3h,s);δc(75mhz;cdcl3)152.3(d,jc,f=249.0hz),147.1(d,j=10.4hz),127.2(d,j=4.0hz),119.6(d,j=21.1hz),114.6(d,j=2.2hz),111.9(d,j=8.2hz),56.4。
主要参考资料
[1] cn201410820897.2 单氟代radicamine化合物及其应用与制备方法



